新材料 二氟磷酸鋰電解質(zhì)精制三合一干燥機

新材料 二氟磷酸鋰電解質(zhì)精制三合一干燥機

       在未來(lái)幾年里，鋰離子電池將成為一個(gè)不斷擴大的全球產(chǎn)業(yè)。同時(shí)，隨著(zhù)其適用領(lǐng)域的擴大，對進(jìn)一步改善電池特性的要求也越來(lái)越高。二氟磷酸鋰作為一種導電鹽，若應用在電池及蓄電池上可在電極界面形成膜而改進(jìn)高低溫循環(huán)性能且能夠有效降低六氟磷酸鋰使用量。隨著(zhù)鋰離子電池的技術(shù)發(fā)展及商業(yè)化普及，鋰離子電池被廣泛應用于消費電子類(lèi)產(chǎn)品、動(dòng)力類(lèi)產(chǎn)品、儲能產(chǎn)品等方面。因而在目前便攜移動(dòng)設備和新能源汽車(chē)市場(chǎng)規模持續擴大的背景下，對作為高性能電池、蓄電池電解液添加劑的二氟磷酸鋰需求也會(huì )相應增大。

       目前鋰離子二次電池隨著(zhù)其適用領(lǐng)域的擴大，對進(jìn)一步改善電池特性的要求也越來(lái)越高。二氟磷酸鋰作為一種在電解液中的添加劑對于鋰離子二次電池在低溫特性、循環(huán)特性、保存特性等電池性能方面的提高有顯著(zhù)作用。但是現有的二氟磷酸鹽的制備方法，一般存在原材料難以獲得或分離難度大等問(wèn)題，難以滿(mǎn)足大規模的工業(yè)化生產(chǎn)的要求。

      (1) 有的工藝雖然原料便宜，但反應不容易控制，副產(chǎn)物眾多，很難提純，不適合規?；a(chǎn)；

      (2) 氣-固反應生產(chǎn)工藝，生成二氟磷酸鋰和單氟磷酸鋰以及氟化鋰混合物，難以分離；

      (3) 固-固反應生產(chǎn)工藝，生成二氟磷酸鋰和磷酸鋰的固溶體混合物，需要磨碎后經(jīng)過(guò)長(cháng)時(shí)間的萃取，才能分離出少量的二氟磷酸鋰。

高純度二氟磷酸鋰鋰電池電解質(zhì)精制三合一干燥機  工藝探討 

       高純度二氟磷酸鋰過(guò)鋰電池電解質(zhì)溶劑濾洗滌干燥工藝是一種技術(shù)上容易控制、原料易得且成本低、產(chǎn)品純度高的二氟磷酸鋰的新型制備方法。此工藝利用鹵化鋰、五鹵化磷和六氟磷酸鋰反應得到的二氟四鹵磷酸鋰和含有活性氧的物質(zhì)反應獲得二氟磷酸鋰，由此生產(chǎn)得到二氟磷酸鋰的粗品，在純化后得到高純度的二氟磷酸鋰。

       (1) 制備二氟磷酸鋰的原料LiX、PX5、R1OR2、LiPF6易得，都是固體或液體，反應容易操作，整個(gè)反應過(guò)程條件溫和，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，對設備和環(huán)境的要求低，制備的二氟磷酸鋰純度和品質(zhì)好。

       (2) 二氟磷酸鋰具有較好的界面相容性，可在鋰離子電池的石墨負極表面成膜，有效提高電極/電解液界面的穩定性，提高鋰離子電池的循環(huán)穩定性。

高純度二氟磷酸鋰鋰電池電解質(zhì)精制三合一干燥機  工藝步驟

       (1) LiPF2Br4重結晶步驟

       在干燥的反應釜中，氮氣保護下，常溫下將LiF和五溴化磷，六氟磷酸鋰加入至干燥的碳酸二乙酯中，攪拌，將反應釜溫度緩慢升到45～55℃，反應25小時(shí)，然后將反應釜溫度降到室溫，過(guò)濾，得到LiPF2Br4。

       (2) 二氟磷酸鋰溶劑純化洗滌過(guò)濾

       在全密閉反應過(guò)濾洗滌干燥三合一釜中，氮氣保護下，常溫下將LiPF2Br4加入至干燥的碳酸甲乙酯中，攪拌下慢慢滴加異丙醇，控制反應釜溫度小于等于50℃。滴加結束后，45℃下保溫反應5小時(shí)，然后減壓蒸干溶劑，所得的固體用新鮮干燥的四氫呋喃重新溶解后，在-25～0℃下進(jìn)行重結晶，在溶液中生成結晶狀產(chǎn)物，經(jīng)過(guò)濾除去母液，收集結晶狀固體。

       (3) 二氟磷酸鋰真空干燥過(guò)濾

       將熱水通入全密閉反應過(guò)濾洗滌干燥機加熱夾套和內加熱主軸，在90℃的干燥溫度下，經(jīng)真空干燥后得到LiPO2F2白色固體，純度為99.0％。

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   現有的鋰電池電解質(zhì)二氟磷酸鹽的制備方法，一般存在原材料難以獲得或分離難度大等問(wèn)題，難以滿(mǎn)足大規模的工業(yè)化生產(chǎn)的要求。高純度鋰電池電解質(zhì)溶劑過(guò)濾洗滌干燥三合一干燥機工藝是一種技術(shù)上容易控制、原料易得且成本低、產(chǎn)品純度高的二氟磷酸鋰的新型制備方法。

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