無(wú)錫雙瑞研制了六氟磷酸鋰電池材料干燥機。本新型技術(shù)涉及鋰電池電解質(zhì)分離純化領(lǐng)域，采用氮氣壓濾和脈沖真空低溫干燥法脫除六氟磷酸鋰粗產(chǎn)品中的HF和雜質(zhì)時(shí)存在的主要問(wèn)題，提供一種高效、安全、生產(chǎn)連續好的六氟磷酸鋰純化干燥專(zhuān)用裝置。
六氟磷酸鋰電池材料干燥機 工作原理
六氟磷酸鋰純化錐形過(guò)濾洗滌干燥機為筒錐式結構，在圓筒體和下部錐體上設置有加熱夾套，可對物料進(jìn)行加熱或冷卻，在多功能機內部設置有空心軸和變角度變導程空心螺旋攪拌裝置攪拌，對物料進(jìn)行攪拌和提升，在出料時(shí)推出物料。在下部錐體內設置有結構較為復雜的圓錐形過(guò)濾裝置，在設備底部有特殊設計的快開(kāi)出料裝置或氣動(dòng)出料球閥。
在反應階段，反應物料從頂部加入，攪拌結構可使物料在機內得到均勻的攪拌，并通過(guò)筒體夾套、錐體夾套及空心軸、空心螺旋葉的同時(shí)加熱或冷卻，使物料在機內充分反應。在過(guò)濾階段，本機可使物料在機內通過(guò)加壓或抽真空過(guò)濾濾干，并加入洗滌液，使物料在機內進(jìn)行多次自動(dòng)再漿洗滌，達到洗滌要求后再壓干。在干燥階段，筒體夾套、錐體夾套、空心軸、空心螺帶同時(shí)對物料進(jìn)行加熱并在頂部抽真空，對物料進(jìn)行真空密閉低溫干燥，干燥后自動(dòng)密閉出料。
六氟磷酸鋰純化錐形過(guò)濾洗滌干燥機 技術(shù)改進(jìn)
(1) 結晶母液、六氟磷酸鋰晶體密封過(guò)濾，高效分離，有效降低雜質(zhì)金屬離子含量。
常規熱干燥法被普遍采用，但是該方法干燥晶體的時(shí)間較長(cháng)，且存在干燥不好等缺陷，產(chǎn)品中的HF不能有效、快速地去除，進(jìn)而影響產(chǎn)品質(zhì)量。經(jīng)過(guò)濾提純所得的六氟磷酸鋰產(chǎn)品純度大于99.9%，且此工藝安全性高，母液能回收利用，成本較低。
(2) 全密閉操作，在氮氣正壓保護下進(jìn)行操作。
六氟磷酸鋰遇水極易分解，由于其吸濕性強，在空氣中極易分解，其制備條件要求也就很苛刻，這要求在六氟磷酸鋰的生產(chǎn)過(guò)程工況涉及高純、低溫、無(wú)水無(wú)塵等條件，因此，體系內所有過(guò)程在惰性氣體保護下進(jìn)行。優(yōu)選的惰性氣體為氮氣，在體系內部充滿(mǎn)氮氣，保證系統內為正壓，可有效阻止空氣與產(chǎn)品接觸。
(3) 在干燥過(guò)程中，采用多區間多溫度加熱；干燥初期，采用低溫、緩慢加熱，去除晶體表面殘余酸；縮減后期高熱干燥區段時(shí)間，有效分離游離酸，將LiPF6的分解程度降到zui低。
(4) 干燥后期采用氮氣脈沖真空干燥方式，使得LiPF6晶體干燥時(shí)間縮短，干燥均勻，提高干燥效率及品質(zhì)，且干燥完成后干燥倉內不積料，不堵料。
物料在錐形筒體內被強制加熱，使物料作不規則往復運動(dòng)時(shí)完成物料同加熱螺帶及筒壁的熱交換，在真空狀態(tài)下短時(shí)間內達到混合干燥的目的。新型的脈沖混合設計，利用高壓氮氣沖擊物料迅速混合，物料的混合更加快速和均勻，快速去除產(chǎn)物晶體內部的酸和少量表面殘酸。相較傳統熱干燥法，在同等干燥程度下氮氣脈沖真空干燥可大大縮短干燥時(shí)間，同時(shí)降低產(chǎn)品中游離酸的含量，有效除去夾雜的HF，提高產(chǎn)品質(zhì)量，更有利于生產(chǎn)操作。
(5) 六氟磷酸鋰的熱穩定性比其它鋰鹽差，60℃下可少量分解為L(cháng)iF和PF5，但為了促使晶體內部的游離酸揮發(fā)，在干燥后期采用短時(shí)間的較高溫度烘干，所以在游離酸指標達到要求后進(jìn)行快速冷卻，以縮減高溫區對不溶物的影響。
(6) 熱源、冷源都采用精準控溫的導熱油模溫機。
熱油模溫機獲得低壓高溫熱介質(zhì)，調節方便，供熱均勻，可以滿(mǎn)足精準的工藝溫度；導熱油溫度大于80℃時(shí)，必須與空氣隔離，否則導熱油會(huì )被急劇氧化而變質(zhì)。導熱油是易燃物，設置有效的防火滅火措施。
(7) 采用氣干式雙端面機械密封。
用“氣體阻塞"替代傳統的“液體阻塞"原理，即用帶壓密封氣替代帶壓密封液，保證工藝介質(zhì)實(shí)現“零逸出"；整套密封非接觸運行，其功率消耗僅為傳統雙端面密封的5%，使用壽命比傳統密封長(cháng)5倍以上；結構簡(jiǎn)單的輔助系統，保證工藝介質(zhì)不受污染及工藝介質(zhì)不向大氣泄漏，擺脫了傳統雙端面機械密封對冷卻水、油系統的依賴(lài)。密封氣采用工業(yè)氮氣或工業(yè)儀表風(fēng)，其壓力高于介質(zhì)0.15～0.2MPa。
(8) 自動(dòng)化控制系統，智能檢查設備運行狀態(tài)和物料的干燥程度；無(wú)需人工操作頻繁連接設備管線(xiàn)，降低勞動(dòng)強度，使用熱氮氣為其物料與空氣隔絕，使產(chǎn)品酸度保持穩定，由于因為全程密閉輸送，所以產(chǎn)品質(zhì)量更穩定操作更加安全便利。
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