平板式過(guò)濾洗滌干燥三合一 一體機

平板式過(guò)濾洗滌干燥三合一 一體機

利奈唑胺的制備難點(diǎn)之一就是其結構中噁唑酮五元環(huán)的構建，現有的制備工藝存在以下問(wèn)題：

    (1) 采用高沸點(diǎn)的醇類(lèi)溶劑工藝，蒸出這類(lèi)溶劑需要的能耗巨大且蒸發(fā)速度緩慢，制備出的晶型有結塊現象，外觀(guān)和純度均較差；
    (2) 采用水中高溫懸浮結晶法由于利奈唑胺在水中的溶解度隨溫度變化很大，高溫時(shí)溶解度較大，低溫時(shí)溶解度較低，降溫過(guò)程中會(huì )有更穩定的晶型 析出，導致在較低的溫度下晶型I較快地轉為晶型II，采用該制備利奈唑胺晶型I的工藝不穩定，晶型純度不高。

      利奈唑胺領(lǐng)域急需一種操作簡(jiǎn)便的制備高純度、晶型穩定的利奈唑胺晶型I的方法。唑烷酮類(lèi)抗生素原料藥平板式過(guò)濾洗滌干燥三合一與現有技術(shù)手段相比，具有試劑易得、反應條件溫和、對環(huán)境較為友好、產(chǎn)率及純度較高等優(yōu)點(diǎn)。

平板式過(guò)濾洗滌干燥三合一 一體機

唑烷酮類(lèi)抗生素原料藥平板式過(guò)濾洗滌干燥三合一  工藝流程

(1) 利奈唑胺粗品的去雜質(zhì)
      在平板式過(guò)濾洗滌干燥三合一中，將利奈唑胺粗品與特定溶劑混合，過(guò)濾，收集濾液；利奈唑胺粗品與溶劑混合后，在85～105℃下攪拌直至粗品溶解，然后趁熱過(guò)濾，收集濾液。
    (2) 純化后利奈唑胺溶劑的結晶
      往步驟(1)得到的濾液中加入第二溶劑，加入利奈唑胺晶型I晶種，在85～105℃下進(jìn)行結晶工藝；然后在回流溫度(或在80～110℃或85～105℃下)下養晶5～30分鐘，然后緩慢降溫至0～10℃，繼續攪拌0.5～3小時(shí)，從而析出晶體。
    (3) 制備高純度利奈唑胺晶體
      在平板式過(guò)濾洗滌干燥三合一中，分離析出的晶體，得到利奈唑胺晶型I。從簡(jiǎn)化工序上入手，把過(guò)濾、洗滌、干燥三工序合在一機上完成，減少了工藝轉序的次數；從自動(dòng)化、可清洗與滅菌上入手，對其進(jìn)行改進(jìn)，使整體工藝更適宜于無(wú)菌原料藥的生產(chǎn)。